|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Šestáková, Ivana (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
|
Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu
Němcová, Lenka ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
6 ABSTRAKT (CZ) V rámci této disertační práce byly studovány elektrochemické vlastnosti nových typů uhlíkových pastových elektrod (CPE) a uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod (CFRE), které byly současně využity pro vývoj vysoce citlivých a selektivních voltametrických a amperometrických metod pro stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a trans- a cis- izomerů resveratrolu. Uhlíkové pastové elektrody byly porovnány z hlediska velikosti mikrokuliček skelného uhlíku obsažených v pastě (průměry 0,4 - 12 µm, 10 - 20 µm, 20 - 50 µm) ve srovnání s uhlíkovou pastovou elektrodou z práškového grafitu a elektrodou ze skelného uhlíku. Elektrochemické vlastnosti byly zkoumány s použitím hexakyanoželeznatanu draselného ve vodném prostředí a 5-amino-6-nitrochinolinu (5A6NQ) v prostředí methanol-voda. Dále byla uhlíková pastová elektroda využita v amperometrickém detektoru typu wall- jet zapojeném sériově za spektrometrický detektor k vývoji nové HPLC metody s elektrochemickou detekcí a spektrofotometrickou detekcí pro stanovení trans-resveratrolu a cis-resveratrolu ve vzorcích nažek, slupek a listů pohanky tatarské a obecné. Metoda byla optimalizována a využita pro zjištění skutečného obsahu resveratrolu ve vzorcích šesti variet pohanky obecné a dvou variet pohanky tatarské. Elektrochemické vlastnosti uhlíkových...
|
|
|
Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu
Němcová, Lenka ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
6 ABSTRAKT (CZ) V rámci této disertační práce byly studovány elektrochemické vlastnosti nových typů uhlíkových pastových elektrod (CPE) a uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod (CFRE), které byly současně využity pro vývoj vysoce citlivých a selektivních voltametrických a amperometrických metod pro stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a trans- a cis- izomerů resveratrolu. Uhlíkové pastové elektrody byly porovnány z hlediska velikosti mikrokuliček skelného uhlíku obsažených v pastě (průměry 0,4 - 12 µm, 10 - 20 µm, 20 - 50 µm) ve srovnání s uhlíkovou pastovou elektrodou z práškového grafitu a elektrodou ze skelného uhlíku. Elektrochemické vlastnosti byly zkoumány s použitím hexakyanoželeznatanu draselného ve vodném prostředí a 5-amino-6-nitrochinolinu (5A6NQ) v prostředí methanol-voda. Dále byla uhlíková pastová elektroda využita v amperometrickém detektoru typu wall- jet zapojeném sériově za spektrometrický detektor k vývoji nové HPLC metody s elektrochemickou detekcí a spektrofotometrickou detekcí pro stanovení trans-resveratrolu a cis-resveratrolu ve vzorcích nažek, slupek a listů pohanky tatarské a obecné. Metoda byla optimalizována a využita pro zjištění skutečného obsahu resveratrolu ve vzorcích šesti variet pohanky obecné a dvou variet pohanky tatarské. Elektrochemické vlastnosti uhlíkových...
|
|
|
Stanovení sulfamethizolu pomocí uhlíkových pastových elektrod
Mikeš, Miroslav ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá studiem voltametrického chování sulfamethizolu na uhlíkových pastových elektrodách. Sulfamethizol je sulfonamidové antibiotikum účinné proti řadě gram-pozitivních i gram-negativních bakterií. V medicíně se nejčastěji používá při léčbě močových cest. Z veterinárního hlediska se používá nejen k léčbě, ale zejména jako doplněk stravy jak vodních, tak suchozemských živočichů. Vzhledem k širokému použití a minimální metabolizaci organismem představuje také zátěž pro životní prostředí. Proto je nutný vývoj rychlých a citlivých metod pro stanovení těchto látek v biologických matricích i v lékových formách. Tato diplomová práce se zabývá nalezením vhodných podmínek pro stanovení sulfamethizolu v tabletě léčiva Micturol sedante, určeného k léčbě močových cest, pomocí diferenční pulsní voltametrie. Metoda využívá prostředí B-R pufru pH 7 a dosahuje meze detekce 0,39 µmol·l-1 . Získané výsledky byly ve shodě s údaji výrobce i s výsledky spektrofotometrického stanovení. Následně byly optimalizovány podmínky pro stanovení sulfamethizolu v moči. Nalezené podmínky byly: Lichrospher® RP-18, 100 (5 µm), 125×4 mm, (LichroCART), mobilní fáze B-R pufr pH 3 : methanol (7:3, V/V) a detekční potenciál +1,3 V. Získaná mez detekce byla 0,041 µmol·l-1 . K úpravě vzorku před samotným...
|
|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Šestáková, Ivana (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
| |
host ::
RSS.